Jurnal (percobaan 3) Pemurnian Zat Padat

PERCOBAAN 3

I.          Judul Praktikum

“Pemurnian Zat Padat”

II.       Hari / Tanggal Praktikum

Sabtu / 9 Maret 2019

III.     Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu:

a.    Dapat melakukan kristalisasi dengan baik

b.    Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi

c.    Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

d.    Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

IV.    Landasan Teori 
           Salah satu cara dengan kita mengetahui sifat-sifat fisik dan sifat-sifat kimia suatu zat padat yang akan dimurnikan maka kita dapat mengidentifikasi zat padat tersebut. Oleh karena itu pemahaman terhadap sifat fisik dan sifat kimia sangat diperlukan dalam keberhasilan pemisahan suatu zat padat. Selain kita memahami mengenai sifat fisik dan kimia kita juga perlu mengetahui berbagai macam pelarut organik dan gradien kepolarannya terutama jika kita memerlukan dua atau tiga jenis pelarut organik untuk melarutkan suatu zat padat. Dalam pemurnian zat padat ini ada beberapa teknik yang digunakan seperti kristalisasi, sublimasi dan khromatografi. Dalam pemurnian zat padat teknik mana yang akan kita gunakan tergantung pada kompleksitan kemurnian dan juga sifat fisik dan kimia zat padat itu sendiri. Jika zat padat telah dilakukan pemurnian selanjutnya dapat menguji tingkat kemurnian zat padat dengan menggunakan pengujian titik leleh atau menggunakan khromatografi lapis tipis (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

     Pada umumnya zat padat mempunyai titik lebur yang tajam (rentang suhunya kecil), sedangkan pada zat padat amorf akan melunak dan melebur pada rentangan suhu yang besar. Jika pada dua zat memiliki bentuk atau strukrtur kristal yang sama maka disebut isomorfik. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen artinya pada satu partikel dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Satu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik. Rekristalisasi campuran atau zat padat yang terdapat pengotor dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. (Ralph, 2001).

         Jenis pelarut sangat penting dalam cara rekristalisasi ini karena kelarutan merupakan faktor penting dalam proses kristalisasi. Suatu komponen kelarutan dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing zat. Contohnya suatu pelarut polar akan melarutkan larutan / senyawa polar dan suatu pelarut nonpolar akan melarutkan senyawa nonpolar. Ada beberapa syarat yang perlu diketahui untuk penggunaan pelarut dalam proses kristalisasi yaitu dapat memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar anatara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor dari kristal dan mudah dipisahkan  satu sama lain dari kristalnya (Wati, 2015). 

    Rekristalisasi merupakan pemurnian zat padat organik yang paling sering digunakan dan sangat efektif. Rekristalisasi dilakukan dengan cara melarutkan zat padat organik menggunakan pelarut yang cocok dengan zat padatnya kemudian di panaskan sampai titik didihnya, lalu larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan zat-zat yang tidak larut didalam larutan. Dalam penggunaan cara rekristalisasi ini penggunaan pelarutnya di usahakan sedikit mungkin agar pada proses pendinginan zat yang paling banyak adalah larutan panas. Pelarut yang digunakan tidaklah boleh terlalu pekat oleh karena itu sebelum pencampuran zat padat dan pelarut, pelarutnya haruslah diperhitungkan terlebih dahulu. Pelarut yang digunakan dalam rekristalisasi biasanya digunakan pelarut cair karena pelarut cair lebih murah, tidak reaktif dan jika pelarut teah digunakan untuk melarutkan zat padat organik kemudian dilakukan penguapan akan lebih mudah memperolehnya kembali (Tim kimia organik 1, 2016).

  Peristiwa pembentukkan partikel-partikel zat padat didalam suatu fase dianamakan kristalisasi. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukkan partikel padat dalam uap, seperti pembentukkan salju sebagai pembekuan didalam lelehan cair. Pada prinsipnya kristalisasi dibagi menjadi dua tahap yaitu nukleasi, pembentukkan inti kristal dan pertumbuhan kristal. Faktor pendorong untuk laju nukleasi dan laju pertumbuhan kristal ialah supersaturasi. Rekristalisasi merupakan pemurnian dari suatu zat yang tercemari atau terdapat pengotor dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan menggunakan pelarut yang sesuai atau yang cocok dengan zat padatnya (Sulistyaningsih, 2015). 

V.       Alat dan Bahan

5.1     Alat

·      Gelas kimia

·      Bunsen

·      Kawat kasa

·      Kaki tiga

·      Corong Buchner

·      Cawan penguap

·      Gelas wool

·      kapas

5.2     Bahan

·      Air suling

·      Asam benzoat

·      Kertas saring

·      Naftalen

VI.    Prosedur kerja

6.1     Prosedur Percobaan Rekristalisasi

a. Tuangkan 50 ml air suling kedalam gelas kimia 100 ml, panaskan hingga timbul gelembung-gelembung.

b. Maukkan 0,5 gram asam benzoattercemar kedalam gelas kimia 100 ml yang lain, tambahkan air panas tersebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua.

c.  Dengan menggunakan corong Buchner saring campuran tersebut dalam keadaan panas dan tampung filtratnya dalam gelas kimia. Siramlah endapan yang tertinggal menggunakan air panas. Jenuhkan. Dinginkan hingga terbentuk kristal. Apabila pada pendinginan tidak terbentuk kristal dinginkan dalam es.

d.    Saring kristal yang terbentuk dengan corong Buchner, keringkan.

e.   Ujilah titik leleh dan bentuk kristalnyam bandingkan dengan data yang ada dalam hand book.

6.2     Sublimsi

a.    Masukkan 1-2 gram naftalen tercemari kedalam cawan penguap.

b.  Tutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lonang-lobang kecil.

c.    Sumbat corong dengan gelas wool atau kapas.

d.    Letakkan cawan tersebut dia atas kasa dari pembakar, nyalakan api dan panaskan dengan nyala api kecik.

e.    Hentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis (lanjut kurang 5 menit).

f.  Kumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, ujilah titik leleh dan bentuk kristalnya, cocockkan dengan data hand book.

Link Vidio

https://www.youtube.com/watch?v=9mgvBbRkYSs

Pertanyaan:

1. Mengapa pada percobaan sublimasi dividio tersebut menggunakan kapur barus?

2. Apa fungsi dari diletakkannya es batu didalam cawan porselin?

3. Apa manfaat dari dilakukannya sublimasi pada kapur barus?