Laporan (percobaan 3) Pemurnian Zat Padat

VII. Data Pengamatan       

7.1 Prosedur Kerja Rekristalisasi

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	50 mL air suling dipanaskan	Timbul gelembung-gelembung
2.	Ditambahkan sedikit demi sedikit air suling ke dalam 0,5 gr asam benzoat tercemar dan norit, kemudian diaduk	Larutan larut semua (asam benzoat + glukosa + norit) dan berwarna kehitaman
3.	Disaring campuran (keadaan panas) dan tampung filtrat dalam gelas kimia lalu disiram endapan yang tersisa dikertas saring dengan air panas, dijenuhkan dan didinginkan dalam es	-     Disaring menggunakan kertas saring filtrat menjadi warna bening dan endapan menempel pada kertas saring -    Didinginkan di es, terdapat Kristal-kristal
4.	Disaring Kristal yang terbentuk dan dikeringkan	Dikeringkan dan diperoleh Kristal putih dengan jumlah lumayan banyak
5.	Diuji titik leleh dan bentuk kristalnya, lalu bandingkan data dengan handbook.	Titik leleh asam benzoat + glukosa adalah 1170C -1200C.

7.2 Prosedur Kerja Sublimasi

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	Dimasukkan 1-2 gr naftalen tercemar dalam cawan penguap lalu ditutup dengan kertas saring yang telah dibuat lubang-lubang kecil	Naftalen tercemar (dicampur dengan pasir dan tanah) sehingga tidak murni lagi
2.	Disumbat corong dengan gelas wool/kapas dan panaskan pada nyala api	Ketika dipanaskan corong menjadi buram karena adanya uap naftalen, ketika lama dipanaskan terdapat kristal-kristal pada sekitar dinding corong dan diatas kertas saring.
3.	Dihentikan pembakaran dan dikumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan diuji titik leleh dan bentuk kristalnya.	Kristal berada diseluruh permukaan corong dan didalam cawan penguap hanya tinggal pasir. Titik leleh naftalen adalah 790C-80,30C

VIII. Pembahasan

   Dalam pemurnian zat padat ini ada beberapa teknik yang digunakan seperti kristalisasi dan sublimasi. Dalam pemurnian zat padat teknik mana yang akan kita gunakan tergantung pada kompleksitan kemurnian dan juga sifat fisik dan kimia zat padat itu sendiri. Jika zat padat telah dilakukan pemurnian selanjutnya dapat menguji tingkat kemurnian zat padat dengan menggunakan pengujian titik leleh (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

8.1 Rekristalisasi

   Pada percobaan ini kami menggunakan sampel asam benzoat yang telah tercemari. Pertama dilakukan pemanasan terhadaap air aquades sampai timbul gelembung-gelembung gas yang akan digunakan untuk melarutkan asam benzoat. Prinsip rekristalisasi itu send iri adalah salah satu pemurnian zat pada hasil reaksi organik tercampur dengan zat padat lain, proses ini mengacu pada perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya. Pada percobaan ini sampel zat murni yang digunakan adalah asam benzoat dan sampel pengotor yang digunakan adlah glukosa. Dan pada percobaan ini kami juga menambahkan norit kedalam campuran asam benzoat dan glukosa. Penggunaan norit disini berfungsi untuk mempercepat reaksi dan juga norit digunakan karena norit merupakan zat aktif yang dapat mengikat pengotor pada asam benzoat. Campuran dari sampel-sampel tersebut kemudian dimasukkan kedalam gelas kimia kemudian ditambahkan dengan air yang telah didihkan sebelumnya. Penambahan air sedikit demi sedikit hingga sampel zat benar-benar larut, ketika proses pencampuran larutan dari campuran tersebut berubah warna menjadi hitam, warna hitam disebabkan oleh norit yang berwarna hitam. Setelah semua campuran dari asam benzoat, glukosa dan norit tercampur dengan sempurna kemudian disaring menggunakan kertas saring. Setelah disaring filtrat yang didapat berwarna bening (asam benzoat murni) dan endapan-endapan dari zat-zat yang lain tersaring oleh kertas saring. Setelah didapat filtratnya kemudian filtrat dijenuhkan dan didinginkan sampai terbentuk kristal. Pada proses ini untuk mempercepat proses mengkristalnya filtrat, filtrat dimasukkan kedalam air yang bercampur dengan es sehingga sedikit menyebabkan cepatnya proses kristalisasi. Ketika filtrat didinginkan terbentuk kristal-kristal seperti jarum-jarum tajam yang berda di pinggijan tabung reaksi. Ketika dianggap filtrat sudah mengkristal dengan sempurna kemudian kristal-kristal tersebut disaring lagi menggunakan kertas saring. Setelah didapat kristal asam benzoat tersebut kemudian kristal dikeringkan agar memudahkan untuk dimasukkan ke pipa kapiler untuk pengujian titik lelehnya. Kristal asam benzoat yang telah kering tersebut kemudian dimasukkan kedalam pipa kapiler untuk diuji titik lelehnya untuk memastikan apakah filtrat yang didapat benar-benar murni atau tidak. Titik leleh yang didapat pada filtrat tersebut dari mulai melelehnya sebesar 117oc dan saat kristal meleleh sempurna 120oc. Hasil titik leleh yang didapat hampir mendekati suhu titik leleh asam benzoat murni yaitu 121oc yang berarti filtrat yang didapat pada proses rekristalisasi ini murni asam benzoat. 

8.2 Sublimasi

     Pada percobaan ini akan dilakukan pemurnian zat padat dengan menggunakan sublimasi. Zat padat yang digunakan adalah naftalen sebagai zat terlarutnya dan pasir sebagai pengotor. Syarat pemisahan campuran pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Sublimasi pada percobaan ini bertujuan untuk memurnikan naftalen dari pengotor. Percobaan ini dilakukan sesuai dengan prosedur dimana naftalen dimasukkan ke dalam cawan penguap dan ditambahkan dengan pasir kemudian diatas cawan penguap ditutup dengan kertaas saring dan corong bucher (corong buchner disumbat dengan kapas) kemudian dipanaskan dengan menggunakan bunsen. Pada saat campuran naftalen dan pasir dipanaskan terjadi perubahan fasa pada naftalen yaitu dari padat menjadi uap (menguap). Pada saat naftalen menguap suhu pada cawan porselin berkisar antara 65oc dan pada saat naftalen tersebut menguap atau menyublin itu terjadi pada suhu kamar sekitar 27oc. Setelah dilakukan pemanasan pada corong bucher terdapat kristal-kristal naftalen yang telah menyublim. Kristal-kristal yang terdapat di corong buchner tersebutlah yang akan diuji titik lelehya. Pengujian titik leleh terhadap kristal hasil sublimasi tersebut bertujuan untuk mengetahui apakan kristal naftalen hasil sublimasi tersebut murni atau tidak. Pengujian titik leleh pada kristal dilakukan secara manual yang dimana didapat titik lelehnya sebesar 79⁰C-80,3⁰C.

IX. Pertanyaan Pasca

1.  Mengapa pada proses rekristalisasi, filtrat yang telah didapat dimasukkan kedalam wadah yang berisi air dan es?
2. Apa fungsi ditambahkannya norit pada sampel di proses rekristalisasi?
3. Pada proses sublimasi apakah naftalen berubah menjadi senyawa lain? 

X. Kesimpulan

     Dari percobaan yang telah kami lakukan maka dapat disimpulkan bahwa:

1. Rekristalisasi merupakan suatu proses pemurnian kembali zat pada dengan melarutkan pada pelarut panas yang dilanjutkan dengan proses pendinginan hingga mengkristal.
2. Pelarut yang tepat dalam proses kristalisasi adalah yang mempunyai daya pelarut yang tinggi pada suhu tinggi dan daya pelarut makin turun seiring dengan menurunnya suhu. Dapat melarutkan pengotor dengan mudah walaupun jumlahnya sedikit dan dapat mengkristalkan zat yang dimurnikan.
3. Menjernihkan dan menghilangkan warna pada larutan dapat dilakukan dengan menambahkan karbon aktif pada larutan. Seperti pada percobaan rekristalisasi ditambahkan norit sebagai karbon aktifnya.

XI. Daftar Pustaka

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/

Petrucci, Ralph H. 2000. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga : Jakarta.

Sulistyaningsih, sri. 2015. Senyawa Yang Mengandung Zat Padat Kristalisasi. Jurnal industri. Vol 1 no 2. Bandung: Universitas Islam Bandung

Tim kimia organik 1. 2016. Penuntun praktikum kimia organik 1. Jambi: Universitas Jambi.

Wati, astuti. 2015. Analisis Zat Padat Dam Pengotornya. Jurnal farmasi. Vol 3 no 2. Yogyakarta : UGM press 

XII. Lampiran

penyaringan asam benzoat unutk memisahkan pengotornya

kristal yang menepel pada corong kaca

Hasil sublimasi naftalen yang tercemar

Kristal asam benzoat hasil penyaringan

Kristal naftalen hasil sublimasi

kotoran dari penyaringan asam benzoat yang tercemar