Jurnal (percobaan 1) Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan

JURNAL

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

SHEILA SAGITA

(A1C117009)

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 1

I.         Judul Praktikum               : Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik Dan Penentuan Kelas                                                   Kelarutan

II.      Hari / Tanggal Praktikum  : Sabtu / 23 Februari 2019

III.   Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu:

a.    Dapat mengetahui prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik.

b. Dapat mengetahui tahapan kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organik dan penentuan kelas kelarutannya.

c.    Dapat mencoba beberapa senyawa unknow untuk dianalisa.

IV.   Landasan Teori 
           Mengidentifikasi reaksi-reaksi khusus senyawa yang mengandung C, H, O dapat di lakukan dengan metode analisis secara kualitatif. Analisis kualitatif adalah analisis untuk melakukan identifikasi elemen,spesies, dan atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu sampel (Gandjar dan Rohman, 2007). 

              Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui (unknow). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik. Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencakup bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya.

        Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur-unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang danfosfor. Karbon dan hidrogen ditentukan dengan cara memanaskan senyawa tembaga (II) oksida, akan terjadi oksidasi menghasilkan CO₂ yang menunjukkan adanya karbon dan H₂O menunjukkan adanya hidrogen. Adanya CO₂ bisa ditunjuukan dengan cara melewatkan gas dalam larutan Ca(OH)₂ yang menjadi keruh endapan putih (CaCO₂). Sedangkan H₂O akan terlihat berupa uap/tetesan air dalam tabung reaksi. 
            Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen dan belerang ditentukan melalui cara leburan-natrium. Senya organik yang mengandung N, X atau S, bersifat non polar, bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu dibuat terlebih dahulu leburannya dengan logan natrium membentuk senyawa-senyawa anorganiknya (Tim kimia organik 1, 2016). 
              Sifat fisika senyawa organik seperti titik leleh, titik didih, kelarutan tergantung pada struktur, gugus fungsi, dan berat molekul. Gugus fungsi suatu molekul organik sangat menentukan sifat reaksinya. Seperti halide (alkil halida), hidroksil (alkohol dan karboksilat), karbonil (aldehida dan keton), amino, dan sulfonil. Ada dua jenis model analisis, yaitu analisis kuantitatif dan kualitatif. Analisis kualitatif membahas mengenai identifikasi zat – zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur (Vogel, 1985). 
      Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru ( http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/ ). 
            Dulu senyawa karbon tidak dapat dibuat di laboratorium tetapi setelah Fredich Wohler berhasil membuat urea melalui pemanasan pada tahun 1923, maka senyawa organik lain mulai dibuat di laboratorium. Adanya unsur karbon dan hidrogen dalam sampel organik, secara lebih pasti dapat ditunjuk mealui cara kimia yaitu dengan uji pembakaran. Pembakaran sampel organik akan mengubah karbon (C) menjadi karbon dioksida (CO) dan hidrogen (H) menjadi H₂O. Gas CO₂ dapat dikenali berdasarkan sifatnya yang mengerahkan air kapur, sedang air dapat dikenali dengan kertas kobalt. Air mengubah warna kertas  kobalt dari biru menjadi merah muda (pink).

Sampel + Oksidator à CO₂ (g) + H₂O (l)

CO₂ (g) + Ca (OH)₂ à CaCo_3(s) + H₂O (l)

Kertas kobalt biru + H₂O_(l) à kertas kobalt merah muda.

Karbon dan hidrogen akan teroksidasi menjadi CO₂ dan H₂O. Karbon dioksida (CO₂) dikenali 

dengan menggunakan air kapur, sedang air dikenali dengan menggunakan kertas kobalt (Ralph, 

2001).

V.      Alat dan Bahan

5.1         Alat

1.      Cawan porselin

2.      Bunsen

3.      Tabung reaksi pyrex

4.      Tabung reaksi besar

5.      Tabung reaksi kecil

6.      Pipa pengalir gas

7.      Gelas kimia

8.      Pipet tetes

5.2         Bahan

1.      Serbuk CuO

2.      Gula

3.      Larutan Ca(OH)₂

4.      Larutan CCl₄

5.      Larutan HNO₃ encer

6.      Larutan AgNO₃ encer

7.      Larutan Na-nitroprosida

8.      Larutan FeSO₄

9.      Larutan FeCl₃

10.  Larutan KF 10%

11.  Larutan NaOH

12.  Larutan HCl

13.  Larutan NaHCO­₃

14.  Larutan H₂SO₄

15.  Larutan L

16.  Logam Na

17.  CaO bebas halogen

18.  Air suling

19.  Kertas saring

20.  Asam asetat

21.  Pb-asetat 10%

22.  Asam sulfat encer

23.  Kawat tembaga

VI.   Prosedur Kerja

6.1 Analisis Unsur

6.1.1 Karbon dan Hidrogen

      Tempatkan 1-2 gram serbuk CuO kering dalam cawan porselin, keringkan beberapa saat diatas pemanas bunsen. Selagi CuO hangat, campurkan hati-hati denga sejumlah gula (lebih kurang 1/10 jumlah CuO), pindahkan kedalam tabung reaksi pyrex dengan dilengkapi sumbat dan pipa pengalir gas. Sehingga gas yang mengalir bisa masuk kedalam tabung yang berisi 10 ml larutan Ca(OH)₂. Panaskan campuran, amati hasilnya. Perhatikan air yang mengembun ditabung reaksi bagian atas.

6.1.2 Halogen

      Tes Beilstein. Panaskan kawat tembaga sampai kemerah- merahan, dan tak memberikan nyala lain. Dinginkan, lalu tetesi kawat tersebut dengan dua tetes CCL₄. Pijarkan kembali lalu amati warna nyala yang ditunjukkan oleh uap Cu-halida yang terbentuk.

       Tes CaO. Dalam tabung reaksi besar, panaskan sejumlah CaO bebas halogen sampai suhu tinggi. Ketika masih panas tambahkan dua tets CCL_4. Setelah dingin, didihkan dengan 5-10 ml air suling, lalu tuangkan kedalam gelas kimia 100 ml dan larutan dalam HNO₃ encer ( 1 Vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air suling). Kalau larutan jernih tak didapat, sarign dengan kertas saring biasa. Tambahkan 2-3 ml larutan AgNO₃ encer ( 5-10%). Amati apa yang terjadi.

6.1.3 Metode Leburan dengan Natrium

         Tempatkan tabung reaksi kecil (50 x 80 mm) dalam lubang kecil pada keping asbes sebagai pemegang, masukkan sebiji logam Na ( lebih kurang sebesar biji kacang hijau ). Panaskan hati-hati sampai meleleh dan uap Na bagian bawah tabung. Hentikan nyala api untuk sementara, lalu tambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung halogen, S dan N secepatnya. Jika zat nya padat masukkan sedikit butiran saja dan jika cair masukkan beberapa tetes. Reaksi eksoterm akan terjadi dengan spontan. Pijarkan kembali tabung sampai membara ( usahakan zat di dalam tabung jangan sampai terbakar ). Ketika tabung masih membara, masukkan tabung ke gelas kimia 100 ml yang berisi sekitar 15 ml air suling. Tabung akan segera pecah, sisa sedikit Na akan bereaksi dengan iar. Bila rekasi sudah kembali tenang, hancurkan bagian sisa tabung dalam gelas kimia tadi, lalu didihkan diatas api. Saring dengan kertas saring biasa lalu gunakan larutan ini (= Larutan Lassaigne) untu keperluas tes-tes berikutnya.

a. Belerang

    Asamkan 3 ml larutan dengan asam asetat, didihkan dan periksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah yang sudah di tetes Pb-asetat 10%. Amati yang terjadi. Pada bagian larutan L lainnya, tambahkan 1-2 tetes larutan ( Na- nitroprosida). Amati larutan yang terjadi.

b. Nitrogen

   Kedalam 3 ml larutan L tambahkan 5 tetes larutan FeSO₄ yang masih baru, 1 tetes larutan FeCl₃ dan 5 tetes larutan KF 10%. Tambahkan lebih kurang 1-2 ml larutan NaOH 10% sampai bersifat basa lalu didihkan (hati-hati terjadi bumping). Jika belerang tidak ada, dinginkan dan asamkan dengan asam sulfat encer (20-25%). Endapan biru berlin menandakan adanya N dan mungkin baru muncul setelah beberapa saat didiamkan.

     Bila belerang ada, maka percobaan diubah menjadi seperti berikut: tambahkan pada larutan L 5 ml tetes FeSO₄ masih baru, lalu 1-2 ml larutan NaOH 10% sampai basa. Panaskan sampai mendidih (hati-hati bumping). Saring endapan FeS. Asamakan dengan larutan H₂SO₄ encer (10-20%), tambahkan 5 tetes larutan KF 10% dan 1 tetes larutan FeCl₃ untuk mendapatkan endapan biru berlin.

c. Halogen

    Asamkan 3 ml larutan L dengan larutan HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air). Jika N dan S ada, didihkan hati-hati untuk 5-10 menit, untuk menghilangkan HCN atau H₂S yang mungkin terbentuk. Tambahkan 5 ml larutan AgNO₃ encer (5-10%), dan lanjutkan pendidihan beberapa menit. Endapan yang banyak menandakan adanya halogen, bila sedikit mungkin hanya pengotor dalam pereaksi.

6.2 Penentuan Kelas Kelarutan

    Tentukan kelas kelarutan dari 5 senyawa yang ditunjukkan oleh dosen/asisten, catat: nama senyawa, struktur (cari dalam handbok), unsur yang dikandungnya dan bau serta warnanya.

6.2.1 Kelarutan Dalam Air

        Kedalam tabung reaksi besar masukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair, lalu tambahkan 3 ml air suling, kocok kuat-kuat. Larutan jernih berarti larut dalam air (+), larutan keruh brarti tak larut dalam air (-). Bila hasilnya (+) selanjutnya lakukan tes kelarutan dalam eter, bila (-) lanjutkan tes kelarutan dengan pelarut lainnya.

6.2.2 Kelarutan Dalam Eter

      Sama seperti diatas dengan menambahkan 3 ml pelarut eter.  Bila jernih artinya (+) larut dalam eter atau sebaliknya.

6.2.3 Kelarutan Dalam NaOH 5%

        Sama seperti diatas, tambahkan 3 ml larutan NaOH 5%. Larutan jernih brarti (+), biasanya ada juga disertai dengan perubahan warna-dan bila larutan keruh brarti (-). Kalau terjadi keraguan, campuran disaring dan filtratrnya dinetralkan dengan asam HCl encer,jika keruh artinya tesnya (+). Bila (+) lanjutkan dengan NaHCO₃.

6.2.4 Kelarutan Dalam NaHCO₃ 5%

          Sama seperti diatas, dengan menambahkan 3 ml larutan NaHCO₃ 5%. Bila timbul gas CO₂ berarti hasilnya (+) dan sebaliknya (-).

6.2.5 Kelarutan Dalam HCl

         Sama seperti diatas, tambahkan 5 ml larutan HCl 5% kocok dan amati. Larutan jernih brarti hasilnya (+). Bila keruh, kalau meragukan campuran disaring lalu kedalam filtrat netralkan dengan larutan NaOH encer. Bila larutan jadi keruh berarti hasilnya (+).

6.2.6 Kelarutan Dalam H₂SO₄ Pekat

       Sama seperti diatas, tambahkan 3 ml H₂SO₄ pekat kocok hati-hati. Bila jernih atau timbul panas atau perubahan warna berarti (+).

6.2.7 Kelarutan Dalam H₃PO₄ Pekat

        Sama seperti diatas dengan menambahkan asam sulfat pekat. Jernih artinya (+). Selanjutnya dibuat tabel atau diagram hasil pengamatan kelarutan dan ambil kesimpulannya.

VIDIO
https://www.youtube.com/watch?v=F8m3ti2FoAc&feature=youtu.be

PERTANYAAN:
1. Apa fungsi asam asetat yang ditambahkan kedalam ekstrak lassaigne pada uji timbal asetat untuk menentukan keberadaan belerang?
2. Mengapa natrium sulfida harus diekstraksi dengan merebus massa yang menyatu dengan air suling?
3. Bagaimana cara kita mengetahui terdapat belerang pada ekstrak lassaigne dengan tes natrium nitroprusida?