Jurnal (percobaan 2) Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh

PERCOBAAN 2

I.      Judul Praktikum

“Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh”

II.     Hari / Tanggal Praktikum

 Kamis / 28 Februari 2019

III.  Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu:

a.    Dapat mengetahui prinsip dasar dalam penentuan titikk leleh senyawa murni.

b.    Dapat melakukan kalibrasi termometer sebelum digunakan untuk penentuan titik leleh suatu    senyawa murni.

c.    Dapat membedakan titik leleh suatu senyawa murni dengan senyawa yang tidak murni.

d.   Dapat melakukan penentuan titik leleh suatu senyawa murni yang diberikan sebagai sampel.

IV.   Landasan Teori

       Pada saat zat padat yang mempunyai molekul-molekul berbentuk kisi yang terikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik dipanaskan maka energi kinetik suatu zat padat tersebut akan naik. Jika suatu zat padat mengalami kenaikan energi kinetik, zat padat tersebut akan meleleh. Zat padat meleleh selain karena adanya energi kinetiknya yang naik juga di akibatkan karena pemanasan zat padat yang membuat ikatan-ikatan pada molekul zat padat bergetar. Titik leleh adalah suatu temperatur zat padat yang zat padatnya mengalami perubahan dari padat menjadi cair pada tekanan 1 atm. Untuk mengubah padatan menjadi cairan di perlukan kalor. Pada proses pelelehan di dalam kesetimbangan di perlukan perubahan suhu dan tekanan. Jika pada suatu senyawa terdapat zat asing atau zat pengotor maka akan mempengaruhi proses pelelehan zat tersebut dan membuat trayek leleh zat makin lebar. Untuk pengukuran suhu pada zat haruslah tepat pada saat zat tersebut meleleh. Ada beberapa alat yang digunakan untuk mengukur titik leleh berdasarkan besarnya titik leleh seperti: Thiele yang menggunakan minyak farafin atau oli sebagai pemanas dengan titik leleh yang dimiliki 25-180^oC. Thomas-hoover yang menggunakan silikon oli dengan titik leleh 25-300^oC. Mel-temp untuk titik leleh suatu zat sebesar 25-400^oC menggunakan melting block. Fisher-johns  yang menggunakan heating-block dan kaca objek untuk menyimpan zatnya dengan titik leleh sebesar 25-300^oC(Tim kimia organik 1, 2016). 

       Normalnya titik leleh suatu zat padatan berada pada tekanan 1 atm dan tititk leleh normal suatu es adalah 0,00^oC sehingga air cair dan es berada pada kesetimbangan 1 atm. Apabila suhu di turunkan sedikit maka semua air akan berubah menjadi beku atau es sedangkan jika suhu dinaikkan sedikit maka semua es akan mencair atau meleleh. Biasanya pada titik leleh sering dihadapkan dengan istilah-istilah normal karna pada titik leleh tidak bergantung pada tekanan (David, 2010). 

         Ada beberapa faktor yang mempengaruhi suatu zat dapat dengan cepat atau lambat meleleh. Pertama ukuran zat atau sampel, jika suatu zat yang akan dilelehkan ukurannya cukup besar maka proses pelelehan akan lama tapi apabila zat yang akan dilelehkan ukurannya relatif kecil maka proses pelelehan akan berjalan cepat. Kedua banyaknya sampel, jika sampel atau zat yang akan dilelehkan banyak makan pelelehan akan berjalan cukup lama begitu juga sebaliknya. Ketiga pemanasan dalam kapiler, dalam melakukan pemanasan pada pipa kapiler haruslah menggunakan bara api atau panas yang dihasilkan oleh listrik seperti alat melting point apparatus (Susanti,2014).

          Titik leleh suatu zat padat yaitu keadaan dimana suatu zat padat mengalami perubahan fasa dari suatu padatan menjadi cairan atau bahkan menjadi uap pada temperatur tertentu. Dari proses melelehnya zat padat sampai zat padat meleleh sepenuhnya dapat diketahui kemurnian zat tersebut apabila semakin kecil selisih suhunya dapat kita ketahui bahwa kemurnian zat tersebut tinggi dan apabila selisih suhu yang didapatkan besar maka kemurnian zat tersebut kecil atau dapat dikatakan zat tersebut tidak murni. 

       Kita ketahui bahwa termometer yang kita kenal dapat mengukur suhu baik itu panas ataupun pada saat kondisi dingin dari suatu padatan, cairan bahkan uap. Dari pengukuran suhu menggunakan termometer pada saat melakukan suatu percobaan sangat berpengaruh untuk kita mengetahui tindakan apa yang akan kita lakukan pada suatu sampel yang di teliti seperti penentuan titik leleh suatu zat. Oleh karena itu sebelum kita melakukan suatu percobaan yang berkaitan dengan suhu ataupun pengukuran suhu menggunakan termometer harus lah teliti dan termometer yang akan digunakan haruslah di kalibrasi terlebih dahulu (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/). 

     Pada berbagai eksperimen atau percobaan termometer sering digunakan terutama dalam bidang fisika. Semakin berkembangnya jaman termometerpun semakin berkembang, pada masa moderen seperti saat ini telah ada termometer digital yang menggunakan logam sebagau sensor dalam mengukur suhunya dan penampilan suhunya pun dalam bentuk angga yang lebih mudah untuk dibaca. Ada empat jenis utama sensor suhu yang digunakan yaitu Thermocouple (T/C), resistance temperatur detector, termistor dan IC sensor (Jamzuri,2016).

 V. Alat dan Bahan

     5.1 Alat

           ·     Labu erlenmeyer

           ·    Termometer

           ·    Gabus

           ·    Bunsen

           ·    Pipa gelas kapiler

           ·    Stick yang berlobang

           ·    Benang

           ·    Melting point apparatus

     5.2 Bahan

           ·    Es batu

           ·    Aquades

           ·    Minyak

           ·    Naftalena

           ·    Glukosa

           ·     Alpha-naftol

           ·    Asam benzoat

           ·    Maltosa

VI. Prosedur Kerja

6.1 Kalibrasi Termometer

a) Buat campuran bubuk es dan air dalam labu erlenmeyer 250 ml sehingga 2/5 bagian volumenya terisi.

b) Masukkan termometer hingga ujungnya menyentuh campuran es + air, sumbatlah mulut labu erlenmeyer tersebut dengan gabus, sehingga campuran tersebut terisolasi dari udara luar.

c)  Catat batas bawah skala termometer tersebut.

d)  Angkatlah termometer dan ulangi prosedur a-c tersebut.

e)  Rancang kembali alat dengan mengisi 2/5 bagian erlenmeyer dengan aquades.

f) Masukkan termometer hingga tepat 1 cm diatas permukaan air, sumbat dan usahkan termometer berada pasa posisi tegak/vertikal.

g) Lakukan pemanasan dan catat suhu saat air mulai mendidih dan suhu tidak naik-naik lagi (konstan).

h)  Ulangi prosedur c-g sekali lagi.

6.2 Penentuan Titik Leleh

a)  Ambil pipa gelas kapiler, lalu bakar ujung sehingga tertutup.

b) Masukkan sampel zat murni atau campuran dari ujung lainnya. Lalu padatkan dengan batuan stick yang berlobang tengahnya. Tinggi sampel dalam pipa kapiler tidak lebih dari 2 mm.

c)  Kemudian pipa kapiler yang telah berisi sampel tersebut diikatkan denga menggunakan benang (bagian ujung bawah termometer).

d)  Masukkan alat tersebut kedalam erlenmeyer yang telah diisi air atau minya (tergantung tinggi TL zat tersebut) dengan mengisi 2/3 erlenmeyer dan sumbat dengan gabus mulut erlenmeyer.

e)  Panaskan perangkat alat ini secara perlahan dan catat suhu saat tepat zat meleleh sehingga semua zat meleleh.

f)   Lakukan prosedur a-e sebanyak dua kali untuk tiap sampel yang diberikan. Sampel murni terdiri dari naftalen, glukosa, alpha-naftol, asam benzoat dan maltosa.

g)  Dengan cara yang sama tentukan titik leleh campuran dua senyawa dengan porsi 1:1, 1:3, dan 3:1. Gambarkan titik autentik yang diperoleh. Untuk hasil yang baik, gambarkan titik autentik pada kertas millimeter blok, gambarkan titik autentik pada kertas millimeter block (kertas grafik).

6.3 Demonstrasi Titik Leleh dengan MPA (Melting Point Apparatus)

     Alat ini khusus digunakan untuk penetuan titik leleh dengan menggunakan sumber panasnya listrik dan skala suhu ditunjukkan oleh sinyal digital.

     Sampel yang akan ditentukan titik lelehnya ditempatkan pada pipa gelas kapiler setebal lebih kurang 2mm. Pipa kapiler ini akan ditempatkan alat bagian atas. Terdapat 3 lubang yang diamternya 3 mm, lubang tengah untuk pipa kapiler yang berisi sampel dan dua lubang lain dengan pipa kapiler kosong.

Alat kemudian dihubungkan dengan tombol listrik on-kan. variabel suhu dapat diatur dengan tombol agar naik secara konstan dengan kecepatan tertentu. pengamatan dapat dilakukan dari lubang kecil di sisi depan alat ini.

    

lampiran vidio

       https://www.youtube.com/watch?v=hyCGFFQFevo

PERTANYAAN.

1. pada vidio di atas kenapa KNO3 perlu digerus terlebih dahulu sebelum dimasukkan kedalam pipa      kapiler?

2. apa fungsi dari pembakaran pada salah satu ujung pipa kapiler?

3. mengapa dalam memadatkan zat didalam pipa kapiler diperlukan bantuan stick yang berlobang          ditengahnya?