Laporan (percobaan 1) Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik Dan Penentuan Kelas Kelarutan

VII. Data Pengamatan.

7.1 Analisa unsur

7.1.1 Karbon dan Hidrogen

No	Perlakuan	Hasil
1.	Ditempatkan 1-2 gram serbuk CuO kering di atas pemanas bunsen	Warna CuO hitam dan tidak ada terjadi perubahan
2.	Dicampurkan dengan gula (1/10 jumlah CuO)	Gula larut
3.	Dialirkan melalui pipa ke tabung yang berisi 10ml Ca(OH)₂ lalu dipanaskan	Terdapat uap air dan gelembung gas pada tabung reaksi

7.1.2 Halogen

   a. Tes Beilsten

No	Perlakuan	Hasil
1.	Dipanaskan kawat tembaga	warna kawat menjadi kemerah-merahan
2.	Di dinginkan, ditetesi 2 tetes benzena, dipijarkan	Ada bau gas dan warna merah pudar dan akhirnya kembali putih

   b. Tes CaO

No	Perlakuan	Hasil
1.	Dipanaskan sejumlah CaO sampai suhu tinggi	CaO berbentuk gumpalan / padatan
2.	Saat masih panas, ditambahkan 2 tetes benzena	Tercium bau gas menyengat dan terdapat uap air di pinggir bagian dalam tabung
3.	Setelah dingin, didihkan dengan 5ml air suling	Larutan menjadi keruh
4.	Dituangkan ke dalam gelas kimia dan dilarutkan dalam HNO₃ encer	Muncul gelembung dan larutan jernih

7.1.3 Metode leburan dengan Natrium

   a. Belerang

No	Perlakuan	Hasil
1.	Diasamkan 3ml larutan L (NaOH) dengan asam asetat	Warna larutan bening
2.	Di didihkan, diperiksa dengan kertas saring basah yang telah ditetesi Pb-asetat 10%	Larutan naik ke permukaan tabung mendekati kertas saring, terdapat gelembung-gelembung seperti minyak
3.	Larutan L lainnya ditambahkan 1-2 tetes larutan Na-nitroprosida	Larutan berubah warna dari bening ke kuning pudar

 b. Nitrogen

No	Perlakuan	Hasil
		Larutan L (Amoniak)	Larutan L (Putih telur)
1.	3 ml larutan L ditambahkan 5 tetes larutan FeSO₄	Terdapat gumpalan cokelat kehitaman	Warna kuning emas pudar
2.	Ditambahkan 1 tetes larutan FeCl₃	Di tengah-tengah terdapat minyak kekuningan	Warna kuning emas sedikit pekat
3.	Ditambahkan 5 tetes larutan KF 10%	Gumpalan menjadi buyar	Warna kuning emas pekat
4.	Ditambahkan 1-2 ml larutan NaOH 10%, lalu di didihkan	Gumpalan berkumpul ke bawah (mengendap), saat di didihkan larutan menjadi putih susu	Warna perlahan menjadi biru, saat dididihkan meletup-letup
5.	Diasamkan dengan asam sulfat encer	Larutan berwarna biru berlin	Warna menjadi biru Berlin, bagian permukaan warna kuning pudar

  c. Halogen

No	Perlakuan	Hasil
1.	Diasamkan 3ml larutan L dengan larutan HNO₃ encer	Tidak terjadi reaksi
2.	Di didihkan selama 1 menit	Terjadi letupan-letupan
3.	Ditambahkan 5 ml larutan AgNO₃ encer, dilanjutkan pendidihan	Warna abu-abu kecokelatan, saat di didihkan kembali timbul banyak endapan halus

7.2 Penentuan kelas kelarutan

7.2.1 kelarutan dalam air

No	Perlakuan	Hasil
1.	Dimasukkan 0,1 gram gula, ditambahkan 3 ml air suling, dikocok	Larutan jernih, gula larut dalam air (+)
2.	Dimasukkan 0,1 gram tepung, ditambahkan 3 ml air suling, dikocok	Larutan keruh, tepung tidak larut dalam air (-)
3.	Dimasukkan 3 tetes minyak, ditambahkan 3 ml air suling, dikocok	Larutan jernih, minyak dan air tidak menyatu (+)
4.	Dimasukkan 3 tetes putih telur, ditambahkan 3 ml air suling, dikocok	Larutan keruh, berbusa (-)

7.2.2 kelarutan dalam eter

No	Perlakuan	Hasil
1.	Dimasukkan 0,1 gram gula, ditambahkan 3 ml pelarut benzena, dikocok	Larutan jernih, gula masih ada (+)
2.	Dimasukkan 0,1 gram tepung, ditambahkan 3 ml pelarut benzena, dikocok	Larutan keruh, tepung masih ada (-)
3.	Dimasukkan 3 tetes minyak, ditambahkan 3 ml pelarut benzena, dikocok	Larutan jernih, minyak larut (+)
4.	Dimasukkan 3 tetes putih telur, ditambahkan 3 ml pelarut benzena, dikocok	Larutan jernih, minyak merapung (+)

7.2.3 Kelarutan dalam NaOH 10 %

No	Perlakuan	Hasil
1.	Dimasukkan 0,1 gram gula, ditambahkan 3 ml  larutan NaOH 10%, dikocok	Larutan jernih, gula larut (+)
2.	Dimasukkan 0,1 gram tepung, ditambahkan 3 ml  larutan NaOH 10%, dikocok	Larutan keruh, tepung mengendap (-)
3.	Dimasukkan 3 tetes minyak, ditambahkan 3 ml  larutan NaOH 10%, dikocok	Larutan keruh, minyak merapung (-)
4.	Dimasukkan 3 tetes putih telur, ditambahkan 3 ml  larutan NaOH 10%, dikocok	Larutan jernih, ada busa di permukaan (+)

7.2.4 Kelarutan dalam NaHCO₃ 5%

No	Perlakuan	Hasil
1.	Dimasukkan 0,1 gram gula, ditambahkan 3 ml  larutan NaHCO₃ 5 %, dikocok	Timbul gelembung, gula larut (+)
2.	Dimasukkan 0,1 gram tepung, ditambahkan 3 ml  larutan NaHCO₃ 5 %, dikocok	Larutan keruh, saat dikocok timbul gelembung (+)
3.	Dimasukkan 3 tetes minyak, ditambahkan 3 ml  larutan NaHCO₃ 5 %, dikocok	Larutan jernih, minyak merapung (+)
4.	Dimasukkan 3 tetes putih telur, ditambahkan 3 ml  larutan NaHCO₃ 5 %, dikocok	Larutan jernih, berbusa (+)

7.2.5 Kelarutan dalam HCl

No	Perlakuan	Hasil
1.	Dimasukkan 0,1 gram gula, ditambahkan 5 ml  larutan HCl 37%, dikocok	Larutan jernih, gula larut (+)
2.	Dimasukkan 0,1 gram tepung, ditambahkan 5 ml  larutan HCl 37%, dikocok. Kemudian disaring, dinetralkan dengan 30 tetes NaOH	Larutan sangat keruh (-). Setelah disaring larutan bening (-)
3.	Dimasukkan 3 tetes minyak, ditambahkan 5 ml  larutan HCl 37%, dikocok	Larutan jernih, minyak merapung (+)
4.	Dimasukkan 3 tetes putih telur, ditambahkan 5 ml  larutan HCl 37%, dikocok	Larutan keruh, ada endapan (-)

7.2.6 Kelarutan dalam H₂SO₄ pekat

No	Perlakuan	Hasil
1.	Dimasukkan 0,1 gram gula, ditambahkan 3 ml  larutan H₂SO₄ pekat, dikocok.	Larutan kuning pudar, saat dikocok gula menggumpal warna merah kehitaman,  gula tidak larut (-)
2.	Dimasukkan 0,1 gram tepung, ditambahkan 3 ml  larutan H₂SO₄ pekat, dikocok	Larutan keruh, tidak panas, tidak berubah warna (-)
3.	Dimasukkan 3 tetes minyak, ditambahkan 3 ml  larutan H₂SO₄ pekat, dikocok	Larutan jernih, minyak merapung (+)
4.	Dimasukkan 3 tetes putih telur, ditambahkan 3 ml  larutan H₂SO₄ pekat, dikocok	Larutan keruh, ada gumpalan diatas (-)

7.2.7 Kelarutan dalam H₃PO₄ pekat

No	Perlakuan	Hasil
1.	Dimasukkan 0,1 gram gula, ditambahkan 3 ml  larutan H₃PO₄ pekat, dikocok	Larutan jernih, butiran gula menyebar dilarutan (+)
2.	Dimasukkan 0,1 gram tepung, ditambahkan 3 ml  larutan H₃PO₄ pekat, dikocok	Larutan jernih, ada endapan (+)
3.	Dimasukkan 3 tetes minyak, ditambahkan 3 ml  larutan H₃PO₄ pekat, dikocok	Larutan keruh, minyak merapung (-)
4.	Dimasukkan 3 tetes putih telur, ditambahkan 3 ml  larutan H₃PO₄ pekat, dikocok	Larutan jernih (+)

VIII. Pembahasan 
      Dengan melakukan identifikasi kepada senyawa-senyawa organik kita akan dapat mengetahui fungsi atau peran dari unsur yang terkandung didalam senyawa organik. Selain kita dapat mengetahui peran dari unsur yang terkandung didalam senyawa organik, dengan melakukan identifikasi kita juga dapat tau sifat kelarutan suatu senyawa organik apakah dapat larut didalam pelarut polar atau non polar. Selain itu jika kita dapat mengetahui kelarutan suatu senyawa organik seperti tingkat kelarutannya kita dapat mengetahui apakah senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Kita dapat melakukan eksperimen atau merancang sebuah eksperimen kecil sendiri mengenai analisis senyawa organik apabila kita dapat mengetahui teknik analisis yang digunakan untuk menganalisis unsur suatu senyawa organik dan tingkat kelarutan dari senyawa tersebut (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/22/analisis-kualitatif-senyawa-organik/).

8.1 Analisa Unsur

8.1.1 Karbon dan Hidrogen

        Percobaan ini dilakukan untuk mengidentifikasi unsur karbon dan hidrogen dalam gula. Pertama serbuk CuO yang berwana hitam ditempatkan diatas cawan porselin lalu dipanaskan hingga mengering. Setelah CuO dipanaskan dengan menggunakan bunsen kemudian diletakkan di dalam tabung reaksi pyrex dan dicampur dengan gula sebanyak 1/10 jumlah dari CuO yang digunakan. Pada ujung tabung reaksi pyrex disumbat menggunakan sterofom yang dilengkapi dengan pipa pengalir gas. Salah satu ujung dari pipa pengalir yang lain di letakkan pada tabung reaksi lain yang berisi 10 ml larutan Ca(OH)₂ yang juga dilengkapi dengan sumbat. Setelah serbuk CuO di campur dengan gula tabung reaksi yang berisi sampel tersebut dipanaskan kembali, pada saat proses pemanasan serbuk CuO dan gula bereaksi sehingga menyebabkan timbulnya uap. Uap yang terdapat pada tabung reaksi yang berisi sampel tersebut mengalir ke tabung reaksi yang berisi larutan Ca(OH)₂ yang menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung pada tabung reaksi.

8.1.2 Halogen

a. Tes beilsten

       pada tes beilsten ini digunakan kawat tembaga, kawat tembaga dipanaskan dengan menggunakan bunsen sampai kawat tembaga menjadi kemerah-merahan. Setelah kawat tembaga dipanaskan kemudian didinginkan lalu di tetesi dengan 2 tetes CCl₄ atau yang kami gunakan disini adalah benzena, kemudian dipijarkan kembali. Pada saat dipijarkan warna nyala dari kawat menjadi merah dan terdapat uap yang terbentuk.

b. Tes CaO

         pada percobaan ini CaO yang berbentuk gumpalan atau padatan dipanaskan sampai suhu tinggi. Ketika CaO masih panas ditambahkan 2 tetes CCL₄/benzena, sehingga tercium bau gas yang menyengat dan terdapat uap air di pinggir bagian dalam tabung. Setelah sampel dingin kemudian didihkan dengan menambahkan 5 ml air sulng/aquades yang menyebabkan larutan menjadi keruh. Kemudian larutan tersebut dituangkan kedalam gelas kimia dan dilarutkan dalam HNO₃ encer yang mengakibatkan munculnya gelembung gas.

8.1.3 Metoda Leburan

a. Belerang

          Diasamkan larutan NaOH dengan asam asetat warna awal dari campuran ini bening. Kemudian campuran tersebut didihkan, kemudian diperiksa dengan kertas saring yang telah ditetesi pb-asetat. Pada saat larutan dipanaskan larutan naik ke atas permukan seperti menggelembung gelembung. Kemudian pada larutan NaOH lainnya ditetesi Na-nitroprosida yang menyebabkan warna larutan awal bening menjadi kuning jernih.

b. Nitrogen

         Pada penentuan nitrogen ini kami menggunakan dua sampel yaitu amoniak dan putih telur. Pada 3 ml sampel amoniak awalnya ditambahkan 5 tetes FeSO₄ terdapat gumpalan-gumpalan coklat dan kemudian ditetesi FeCL₃ ditengah-tengah larutan terdapat minyak kekuningan. Pada saat penambahan KF 10% sebanyak 5 tetes gumpalan-gumpalan yang mengendap menjadi menyebar. Ditambahkan 1-2 ml larutan NaOH 10%, lalu di didihkan sehingga menyebabkan gumpalan berkumpul ke bawah (mengendap), saat di didihkan larutan menjadi putih susu. Terakhir diasamkan dengan menggunakan asam sulfat encer yang mengakibatkan larutan menjadi warna biru merlin.

            Pada sampel putih telur yang digunakan sebanyak 3 ml dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 5 tetes FeSO_4, 1 tetes FeCL₃ dan 5 tetes larutan KF 10% sehingga pada larutan putih telur diatas permukaannya menjadi warna kuning keemasan. Kemudian pada larutan tadi ditambahkan 1-2 ml larutan NaOH 10% yang membuat warna keemasan yang awalnya hanya terdapat diatas permukaan kemudian perlahan menjadi merata. Pada saat proses pemanasan atau pendidihan putih telur memisah dari larutan-larutan yang lain dan putih telur menjadi padat yang terdapat di permukaan sedangkan larutan atau cairan-cairan yang lainnya terdapat dibawah dan juga pada saat pendidihan warna larutan menjadi sangat kuning atau emas pekat. Pada saat proses pendinginan gumpat putih telur menjadi sangat padat yang menyebabkan larutan larutan tak dapat tumpah. Setelah dingin larutan tersebut ditambahkan asam sulfat encer beberapa ml. Setelah penambahan asam sulfat dan didiamkan beberapa saat larutan berubah menjadi kuning pudar sedangkan gumpalannya menjadi warna biru merlin.

c. Halogen

     Diasamkan larutan NaOH dengan larutan HNO­3  encer tidak terjadi reaksi pada campuran tersebut. Pada saat pendidihan baru selama 1 menit larutan meletup-letup dan pada saat penambah 5 ml larutan AgNO­₃ encer kemudian didihkan kembali warna pada larutan menjadi abu-abu kecoklatan. Pada saat pendidihan yang terakhir larutan baru terdapat endapan atau serbuk-serbuk berwarna hitam yang terdapat diatas dan dibawah larutan.

8.2 penentuan kelas kelarutan

8.2.1 kelarutan dalam air

       Pada penentuan kelarutan ini kami menggunakan 4 sampel atau 2 sampel padat dan 2 sampel cair. Sampel yang digunakan yaitu gula, tepung, minyak dan putih telur. Pertama untuk kelarutan dalam air yang menggunakan sampel gula sebanyak 0,1 gram dan ditambahkan 3 ml air suling kedalam tabung reaksi kemudian sampel tersebut dikocok. Hasil yang di dapat pada kelarutan gula dalam air ini larutan jernih dan sebagian gula dalam air larut yang berarti larutan ini (+). Sampel kedua digunakan 0,1 gram tepung yang dilarutkan dalam 3 ml air suling menghasilkan larutan yang keruh dan tepung tidak larut eutuhnya (-). Sampel ketiga menggunakan minyak goreng karena sampel minyak ini bersifat cair maka digunakan sebanyak 3 tetes yang di larutkan dalam 3 ml air suling. Setelah dikocok larutan berwarna bening akan tetapi minyak dan air tidak menyatu (+). Sampel ke empat yang juga merupakan sampel cair yaitu putih telur digunakan sebnyak 3 tetes dan di larutkan dengan 3 ml air suling hasil yang didapat larutan menjadi keruh dan terdapat busa (-).

8.2.2 kelarutan dalam eter

       Pada kelarutan dalam eter ini kami menggunakan empat seampel yang akan diuji yaitu gula, tepung, minyak dan juga putih telur. Pertama sampel gula sebanyak 0,1 gram dimasukkan kedalam tabung reaksi dan kemudian ditambahkan 3 ml pelarut, pelarut yang digunakan diganti menjadi benzen.kemudian campuran dikocok dan hasil yang didapat larutan tetap jernih dan gula masih ada (+). Sampel kedua yang digunakan yaitu tepung sebanyak 0,1 gram yang dicampung dengan 3 ml benzena kemudian dikocok sehingga larutan menjadi keruh dan tepung tidak larut (-). Sampel ketiga yaitu digunakan 3 tetes minyak yang dicampurkan dengan 3 ml air suling. Kemudian campuran tersebut dikocok hingga merata dan hasih yang kami dapatkan larutan berwarna jernih dan minyak didalam benzena larut (+). Sampel terakhir yang digunakan yaitu putih telur, putih telur digunakan sebanya 3 tetes kemudian di campurkan dengan 3 ml benzena lalu dikocok. Setelah larutan tersebut dikocok larutan menjadi jernih dan minyak menjadi merapung (+).

8.2.3 kelarutan dalam NaOH 10 %

     Pada kelarutan dalam NaOH ini kami menggunakan 4 sampel yaitu gula, tepung, minyak dan juga putih telur. Pada sampel pertama yaitu gula dimasukkan 0,1 gram ke dalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 3 ml larutan NaOH 10%. Campuran tersebut dikocok dan hasil yang didapat larutan berwarna jernih dan gula yang ada dalam larutan ikut larut (+). Pada sampel kedua yaitu tepung digunakan 0,1 gram dan dimasukkan kedalam tabung reaksi dan ditambahkan 3 ml larutan NaOH kemudian campuran di dalam tabung reaksi dikocok sehingga larutan menjadi keruh dan tepung yang adapun menjadi mengendap (-). Sampel berikutnya yaitu minyak sebanyak 3 tetes dicampurkan dengan larutan NaOH sebanyak 3 ml, kemudian larutan dikocok sehingga mendapatkan hasil larutan menjadi keruh dan minyak terapung (-). Sampel yang terakhir yaitu putih telur sebanyak 3 tetes dicamputkan dengan 3 ml larutan NaOH kemudian dikocok, hasil yang di dapat yaitu larutan menjadi jernih akan tetapi terdapat busa di permukaan larutan (+).

8.2.4 Kelarutan dalam NaHCO₃ 5%

       Pada kelarutan dalam NaHCO₃ juga menggunakan 4 sampel yaitu gula, tepung, minyak dan putih telur. Sampel pertama gula sebanyak 0,1 gr dilarutkan dalam 3 ml larutan NaHCO₃ kemudian di kocok dan mendapatkan hasil pada larutan timbul gelembung dan gula menjadi larut(+). Berikutnya tepung yang akan di larutkan dalam 3 ml larutan NaHCO₃, tepung yang digunakan sebanyak 0,1 gr. Setelah dikocok larutan menjadi keruh dan pada saat campuran dicokok timbul gelembung (+). Berikutnya minyak sebnyak 3 tetes di campur dengan 3 ml larutan NaHCO₃. Campuran dikocok dan mendapatkan hasil larutan menjadi jernih dan minyak merapung atau tidak menyatu (+). Yang terakhir yaitu putih telur  sebanyak 3 tetes ditambahkan 3 ml larutan NaHCO₃ 10% didalam tabung reaksi kemudian dikocok. Setelah pengocokan larutan menjadi jernih dan berbusa (+).

8.2.5 kelarutan dalam HCl

   Pada sampel pertama yaitu gula sebanyak 0,1 gr dilarutkan dalam 5 ml HCl 5% (kami menggunakan larutan HCl 37%) kedalam tabung reaksi kemudian larutan dikocok sehingga mendapatkan hasil larutan menjadi jernih dan gula larut (+). Yang kedua tepung 0,1 gr ditambahkan 5 ml larutan HCl 37% menghasilkan larutan yang sangat keruh dan setelah disaring larutan menjadi menjadi bening (-). Yang ketiga minyak sebanyak 3 tetes ditambahkan 5 ml larutan HCl 37% menghasilkan larutan jernih dan minyak tidak menyatu (+). Yang keempat 3 tetes putih telur ditambahkan 5 ml larutan HCl 37% menghasilkan larutan yang keruh dan terdapat endapan (-).

8.5.6 Kelarutan dalam H₂SO₄ pekat

   Pertama 0,1 gr gula dimasukkan dalam tabung reaksi dan dicamput dengan 3 ml larutan H₂SO₄ pekat menghasilkan larutan kuning pudar dan saat dikocok gula menggumpal warna merah kehitaman,  gula tidak larut (-). Kedua 0,1 gr tepung ditambahkan dengan 3 ml larutan H₂SO₄ pekat menghasilkan larutan keruh, tidak panas, tidak berubah warna (-). Ketiga 3 tetes minyak yang dicamprkan dengan 3 ml larutan H₂SO₄ pekat menghasilkan larutan jernih dan minyak tidak menyatu (+). Keempat 3 tetes putih telur di campurkan dengan larutan H₂SO₄ pekat menghasilkan larutan keruh dan terdapat gumpalan diatas larutannya (-).

8.5.7 Kelarutan dalam H₃PO₄ pekat

    Pada penentuan kelarutan dalam H₃PO₄ pekat ini menggunkan 4 sampel yaitu, gula, tepung, minyak dan putih telur. Pertama gula sebanyak 0,1 gr didlam tabung reaksi ditambahkan dengan 3 ml larutan H₃PO₄ pekat kemudian larutan dikocok dan menghasilkan larutan jernih dan butir-butir gula menyebar dilarutan(+). Kedua tepung sebanyak 0,1 gr didalam tabung reaksi ditambahkan dengan 3 ml larutan H₃PO₄ pekat kemudian larutan dikocok dan menghasilkan larutan jernih dan terdapat endapan(+). Ketiga minyak sebanyak 3 tetes didalam tabung reaksi ditambahkan dengan 3 ml larutan H₃PO₄ pekat kemudian larutan dikocok dan menghasilkan larutan keruh dan minyak tidak menyatu(-). Keempat putih telur sebanyak 3 tetes didalam tabung reaksi ditambahkan dengan 3 ml larutan H₃PO₄ pekat kemudian larutan dikocok dan menghasilkan larutan jernih (+).

IX. Pertanyaan Pasca

1. Mengapa gula tidak dapat larut dalam benzena?
2. Mengapa pada percobaan halogen menggunakan tes beilstein kawat ditetesi benzena?
3. Mengapa pada percobaan nitrogen di dalam putih telur pada saat penambahan asam sulfat encer gumpalan menjadi berwarna biru berlin?

X. Kesimpulan

      Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan:

1. Uji kelarutan merupakan salah satu cara untuk menentukan golongan zat yang karakteristik masing-masing gugus fungsinya. Kelarutan ditentukan dengan melihat apakah pelarut dapat melarutkan larutan. Dikatakan polar bila suatu larutan dapat larut terhadap pelarut juga dan bila tidak larut dikatakan non polar.
2. Menentukan sifat senyawa organik berdasarkan kelarutan dan hasil percobaan yang didapatkan. Keberadaan suatu unsur dapat diidentifikasikan dengan memanfaatkan perubahan kimia dimungkinkan karena unsur-unsur mengalami perubahan yang khas.
3. Pemisahan anion-anion penentuan kelarutan kedalam golongan utama tergantung pada kelarutan garamnya.

XI. Daftar Pustaka

Gandjar, I.G. dan Rohman, A. 2007.  Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/22/analisis-kualitatif-senyawa-organik/.

Petrucci, Ralph H. 2000. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga. Jakarta.

Tim kimia organik 1. 2016. Penuntun praktikum kimia organik 1. Jambi: Universitas Jambi.

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Edisi Kelima. Kalman Media                  Pustaka, Jakarta. Vreeburg, J.H.G., Boxal, J.B. 2007

Jurnal (percobaan 3) Pemurnian Zat Padat

PERCOBAAN 3

I.          Judul Praktikum

“Pemurnian Zat Padat”

II.       Hari / Tanggal Praktikum

Sabtu / 9 Maret 2019

III.     Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu:

a.    Dapat melakukan kristalisasi dengan baik

b.    Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi

c.    Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

d.    Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

IV.    Landasan Teori 
           Salah satu cara dengan kita mengetahui sifat-sifat fisik dan sifat-sifat kimia suatu zat padat yang akan dimurnikan maka kita dapat mengidentifikasi zat padat tersebut. Oleh karena itu pemahaman terhadap sifat fisik dan sifat kimia sangat diperlukan dalam keberhasilan pemisahan suatu zat padat. Selain kita memahami mengenai sifat fisik dan kimia kita juga perlu mengetahui berbagai macam pelarut organik dan gradien kepolarannya terutama jika kita memerlukan dua atau tiga jenis pelarut organik untuk melarutkan suatu zat padat. Dalam pemurnian zat padat ini ada beberapa teknik yang digunakan seperti kristalisasi, sublimasi dan khromatografi. Dalam pemurnian zat padat teknik mana yang akan kita gunakan tergantung pada kompleksitan kemurnian dan juga sifat fisik dan kimia zat padat itu sendiri. Jika zat padat telah dilakukan pemurnian selanjutnya dapat menguji tingkat kemurnian zat padat dengan menggunakan pengujian titik leleh atau menggunakan khromatografi lapis tipis (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

     Pada umumnya zat padat mempunyai titik lebur yang tajam (rentang suhunya kecil), sedangkan pada zat padat amorf akan melunak dan melebur pada rentangan suhu yang besar. Jika pada dua zat memiliki bentuk atau strukrtur kristal yang sama maka disebut isomorfik. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen artinya pada satu partikel dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Satu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik. Rekristalisasi campuran atau zat padat yang terdapat pengotor dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. (Ralph, 2001).

         Jenis pelarut sangat penting dalam cara rekristalisasi ini karena kelarutan merupakan faktor penting dalam proses kristalisasi. Suatu komponen kelarutan dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing zat. Contohnya suatu pelarut polar akan melarutkan larutan / senyawa polar dan suatu pelarut nonpolar akan melarutkan senyawa nonpolar. Ada beberapa syarat yang perlu diketahui untuk penggunaan pelarut dalam proses kristalisasi yaitu dapat memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar anatara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor dari kristal dan mudah dipisahkan  satu sama lain dari kristalnya (Wati, 2015). 

    Rekristalisasi merupakan pemurnian zat padat organik yang paling sering digunakan dan sangat efektif. Rekristalisasi dilakukan dengan cara melarutkan zat padat organik menggunakan pelarut yang cocok dengan zat padatnya kemudian di panaskan sampai titik didihnya, lalu larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan zat-zat yang tidak larut didalam larutan. Dalam penggunaan cara rekristalisasi ini penggunaan pelarutnya di usahakan sedikit mungkin agar pada proses pendinginan zat yang paling banyak adalah larutan panas. Pelarut yang digunakan tidaklah boleh terlalu pekat oleh karena itu sebelum pencampuran zat padat dan pelarut, pelarutnya haruslah diperhitungkan terlebih dahulu. Pelarut yang digunakan dalam rekristalisasi biasanya digunakan pelarut cair karena pelarut cair lebih murah, tidak reaktif dan jika pelarut teah digunakan untuk melarutkan zat padat organik kemudian dilakukan penguapan akan lebih mudah memperolehnya kembali (Tim kimia organik 1, 2016).

  Peristiwa pembentukkan partikel-partikel zat padat didalam suatu fase dianamakan kristalisasi. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukkan partikel padat dalam uap, seperti pembentukkan salju sebagai pembekuan didalam lelehan cair. Pada prinsipnya kristalisasi dibagi menjadi dua tahap yaitu nukleasi, pembentukkan inti kristal dan pertumbuhan kristal. Faktor pendorong untuk laju nukleasi dan laju pertumbuhan kristal ialah supersaturasi. Rekristalisasi merupakan pemurnian dari suatu zat yang tercemari atau terdapat pengotor dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan menggunakan pelarut yang sesuai atau yang cocok dengan zat padatnya (Sulistyaningsih, 2015). 

V.       Alat dan Bahan

5.1     Alat

·      Gelas kimia

·      Bunsen

·      Kawat kasa

·      Kaki tiga

·      Corong Buchner

·      Cawan penguap

·      Gelas wool

·      kapas

5.2     Bahan

·      Air suling

·      Asam benzoat

·      Kertas saring

·      Naftalen

VI.    Prosedur kerja

6.1     Prosedur Percobaan Rekristalisasi

a. Tuangkan 50 ml air suling kedalam gelas kimia 100 ml, panaskan hingga timbul gelembung-gelembung.

b. Maukkan 0,5 gram asam benzoattercemar kedalam gelas kimia 100 ml yang lain, tambahkan air panas tersebut sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga larut semua.

c.  Dengan menggunakan corong Buchner saring campuran tersebut dalam keadaan panas dan tampung filtratnya dalam gelas kimia. Siramlah endapan yang tertinggal menggunakan air panas. Jenuhkan. Dinginkan hingga terbentuk kristal. Apabila pada pendinginan tidak terbentuk kristal dinginkan dalam es.

d.    Saring kristal yang terbentuk dengan corong Buchner, keringkan.

e.   Ujilah titik leleh dan bentuk kristalnyam bandingkan dengan data yang ada dalam hand book.

6.2     Sublimsi

a.    Masukkan 1-2 gram naftalen tercemari kedalam cawan penguap.

b.  Tutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat lonang-lobang kecil.

c.    Sumbat corong dengan gelas wool atau kapas.

d.    Letakkan cawan tersebut dia atas kasa dari pembakar, nyalakan api dan panaskan dengan nyala api kecik.

e.    Hentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis (lanjut kurang 5 menit).

f.  Kumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, ujilah titik leleh dan bentuk kristalnya, cocockkan dengan data hand book.

Link Vidio

https://www.youtube.com/watch?v=9mgvBbRkYSs

Pertanyaan:

1. Mengapa pada percobaan sublimasi dividio tersebut menggunakan kapur barus?

2. Apa fungsi dari diletakkannya es batu didalam cawan porselin?

3. Apa manfaat dari dilakukannya sublimasi pada kapur barus?